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无三苯溶剂型氯丁喷胶的研究(上)

前 言

目前市售的含三苯溶剂型氯丁喷胶,具有粘度低、机械喷涂性好、初粘力大、粘结强度高、耐热性强等优异的综合性能],广泛应用于建筑、汽车、家具、装璜等行业,全国年销量达2万多吨。但是,由于氯丁喷胶中的三苯溶剂含量约占30%,即每年约有6000多吨三苯溶剂都在各个施工工地散发到空气中,在某种程度上严重污染了施工人员和用户的生存环境。

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本文采用低毒混合溶剂代替三苯溶剂,制备试压泵无三苯溶剂型氯丁喷胶,研究了混合溶剂、氯丁橡胶和增粘树脂对氯丁喷胶的粘度、粘性保持时间、初粘力和粘结强度的影响,并成功开发出工业用喷胶。

1 实验部分

1.1 原料

氯丁橡胶,电化牌,Ａ-30,Ａ-90,Ｍ-40,Ｍ-100,日本电气化学工业公司。叔丁基酚醛树脂,ＦＲＪ-551,软化点110℃,美国Ｓｃｈｅｎｅｃｔａｄｙ化学公司:萜烯酚醛树脂,Ｔ803,软化点145℃,厦门荒川化工公司:萜烯树脂,Ｔ-100,软化点100℃,福建省清流县香料厂;松香改性酚醛树脂,210,软化点130℃,上海南大化工厂:松香甘油酯,ＧＥＲ-85,软化点85℃,广西梧州日成林产化工公司:古马隆树脂,特级,软化点85℃,上海焦化总厂。活性氧化镁,ＳＴＡＲＭＡＧ-150,日本Ｋｏｎｏｓｈｉｍａ化学公司;活性氧化锌,上海京华化工厂。抗氧剂,Ｉｒｇａｒｎｏｘ-1010,德国汽巴公司。催化剂,自配。甲苯,环己烷,正己烷,甲乙酮,丙酮, 溶剂汽油,化学纯,上海轻化工公司

1.2 实验步骤

在带有滴液漏斗、回流冷凝器、温度计和搅拌器的1000ｍｌ四口烧瓶中,加入叔丁基酚醛树脂50ｇ、活性氧化镁5ｇ、催化剂1ｇ及一定量混合溶剂中的非极性溶剂(如甲苯、环己烷、正己烷、溶剂汽油),在室温下不断搅拌反应12～16ｈ,待反应结束后加入混合溶剂中余下的极性溶剂(如甲乙酮、丙酮),至所需添加混合溶剂总量500ｇ。然后将氯丁橡胶(如Ａ-30、Ａ-90、Ｍ-40、Ｍ-10彩电0)100份、活性氧化镁4份、活性氧化锌4份、抗氧剂1010 2份在混炼机上混炼并冷却、切碎,取其碎胶片110ｇ加入上述预反应烧瓶中,在室温下继续搅拌溶解8～12ｈ,即得一定粘度和固含量的氯丁喷胶。

1.3 测试性能

1.3.1 测定粘度和固含量

按ＧＢ规定,用美国Ｂｒｏｏｋｆｒｉｅｌｄ公司的ＬＶＦ型粘度计测定氯丁喷胶的粘度(ｍＰａｓ/25℃)。按ＧＢ规定,用上海天平仪器厂的ＺＡ2003型电子天平测定氯丁喷胶的固含量(%)。

1.3.2 测定粘性保持时间

在宽25ｍｍ×长20ｍｍ的帆布条上,用氯丁喷胶均匀喷涂,重复二次,待室温下自然干燥10ｍｉｎ后开始计时,每隔5ｍｉｎ将试条两粘接面互相叠合,用手辊滚压结实,再用手将帆布任一端两面沿180°方向撕扯,直至不易撕开为止,这段时间即为粘性保持时间。

1.3.3 测定粘接强度

在宽25ｍｍ×长200ｍｍ的帆布条上,用日本Ｎａｒｉｔａ公司的Ｆ75型喷枪喷涂氯丁喷胶,重复喷涂二次。待室温下自然干燥10ｍｉｎ～15ｍｉｎ后,将试样条两粘接面互相叠合,用手辊滚压结实,胶粘成帆布试样。按ＧＢ/Ｔ规定,用广州实验仪器厂的ＸＬ-50Ａ型拉力试验机分别测定帆布/帆布试样条在室温放置5ｍｉｎ和24ｈ后的粘接强度(ｋＮ/ｍ)。

2 结果与讨论

2.1 混合溶剂的影响

取氯丁橡胶Ａ-30牌号,改变各种混合溶剂体积可满足所有性能要求比(1/1/1或1/3/3),按上述实验步骤制得固含量25%的氯丁喷胶,测其粘度和粘性保持时间,观察喷涂效果,结果见表1所示。

从表1可以看出,在氯丁上涨了5.6%(2013年第3季度：96.43亿欧元)喷胶的三种混合溶剂体系中,无论其体积比是1/1/1或是1/3/3,其溶解参数(δ)和氢键指数(γ)之和都在12.7±1.0范围,比较接近氯丁橡胶的溶解度参数(δ=9.2或9.5)和氢键指数(γ=3.5)之和(δ+γ=12.7或13.0)[4],或者是在11.0～15.3范围(δ+γ=7.5～9.8±3.5～5.5)[5],均能完全溶解氯丁橡胶。当甲有高而稳定的电化学电容(重量比容为233F/g苯/丙酮/正己烷混合溶剂体积比为1/1/1或1/3/3时,其氯丁喷胶粘度稍高,粘性保持时间长,喷涂性良好。

当环己烷/丙酮/汽油混合溶剂体积比为1/1/1或1/3/3时,其氯丁喷胶粘度比较适中,粘性保持时间可以达到一般施工要求,喷涂性好。当甲乙酮/丙酮/正己烷混合溶剂体积比为1/1/1或1/3/3时,其氯丁喷胶粘度低,最适合于机械喷涂,可在空气中喷成雾状而不是蜘状,大大改善喷涂效果,粘防护口罩性保持时间20ｍｉｎ时便于施工,而持粘期10ｍｉｎ过短,不便施工。因此,选择甲乙酮/丙酮/正己烷(1/1/1)作为无三苯溶剂型氯丁喷胶的混合溶剂体系,其喷涂施工效果较好。

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